Analýza reziduí ethylenoxidu a 2-chlorethanolu v potravinách pomocí GC-MS/MS

Cílem této aplikační nóty je ukázat možnosti využití GC systému Thermo Scientific™ TRACE™ 1610 a GC-MS/MS systému Thermo Scientific™ TSQ™ 9610 na bázi trojitého kvadrupólu pro analýzu reziduí ethylenoxidu a 2-chlorethanolu ve vzorcích potravin.

Obr 1. Analýza reziduí ethylenoxidu a 2-chlorethanolu v potravinách

Úvod

Ethylenoxid (EO) je bezbarvý a hořlavý plyn s širokým spektrem použití, včetně konzervace suchých potravinářských výrobků, jako jsou semena, mleté obiloviny, koření, bylinky, ořechy, sušené mléko a rozinky. Konzumace EO však může mít negativní dopad na lidské zdraví, neboť se jedná o mutagenní a karcinogenní sloučeninu s dalšími nepříznivými účinky na centrální nervový systém a sliznice. Rezidua EO a jeho degradační produkty je proto třeba pečlivě sledovat. Význam analýzy EO podtrhuje vysoký počet oznámení o zjištění EO v potravinách zveřejněných v systému rychlého varování pro potraviny a krmiva (RASFF).

Ethylenoxid představuje pro analytiky výzvu, neboť se jedná o malou a vysoce těkavou molekulu s bodem varu pouhých 10,7 °C. To znamená, že při přípravě vzorků je třeba přijmout zvláštní opatření, aby se zabránilo ztrátám analytu odpařováním. Kromě toho je EO na GC kolonách slabě zadržován. EO je reaktivní sloučenina a v matrici vzorku snadno vytváří reakční produkty (např. 2-chlorethanol, 2-brometanol a ethylenglykol). Definice reziduí EO podle nařízení (EU) 2015/868 zahrnuje dvě sloučeniny, ethylenoxid a 2-chlorethanol (2CE), přičemž se požaduje, aby byl uveden součet EO a 2CE vyjádřený jako EO. Maximální limit reziduí (MLR) závisí na druhu výrobku a pohybuje se v rozmezí od 0,02 do 0,1 mg/kg. Předpokladem dosažení požadovaných mezí stanovitelnosti pro EO a jeho rozkladné produkty je vysoká citlivost. Analytické zkušební laboratoře však také vyžadují robustní a spolehlivý systém pro testování velkého počtu vzorků bez nutnosti provádět údržbu GC nebo hmotnostního spektrometru.

Tento aplikační list dokládá citlivost, přesnost, linearitu a selektivitu analýzy reziduí ethylenoxidu. Byla také provedena rozšířená studie robustnosti, která prokazuje stabilitu analytické metody. Metodika se řídí pokyny Evropské komise (dokument č. SANTE/11312/2021).

Obr 2. Thermo Scientific TSQ 9610, GC TRACE 1610 a autosampler TriPlus RSH SMART

Metoda GC-MS

Analýza byla provedena pomocí GC TRACE 1610 ve spojení s GC-MS/MS systémem na bázi trojitého kvadrupólu TSQ 9610 vybaveným Thermo Scientific™ Advance Electron Ionization (AEI). K nástřiku vzorků byl použit autosampler Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH. Aby se zabránilo postupnému odpařování EO ze standardů a vzorků během bezobslužné analýzy, byly všechny vialky umístěny do chlazené komory (k dispozici pro autosamplery TriPlus RSH), která umožňuje vychlazení vialek se vzorky na 7 °C.

Závěr

Tato aplikační nóta demonstruje vynikající výkon GC-MS/MS systému TSQ 9610 spolu s iontovým zdrojem AEI pro analýzu reziduí ethylenoxidu a 2-chlorethanolu ve vzorcích potravin.

• Chromatografie: chromatografická metoda poskytuje velmi dobrou retenci analytů a separaci od matricových interferencí.
• Kvantifikace na úrovni MLR bylo snadno dosaženo při nástřiku 1 μl, což svědčí o vynikající citlivosti přístroje.
• Detektor XLXR usnadňuje kvantifikaci v širokém rozsahu koncentrací, vykazuje dobrou linearitu mezi 0,007 a 16,5 mg/kg ve vzorcích.
• Robustnost: systém poskytoval stabilní výsledky během 3 dny trvající nepřetržité sekvence.

Další podrobnosti jsou uvedeny v aplikaci zde.

Pro více informací nás neváhejte kontaktovat na eliasova@pragolab.cz.