Analýza pitné vody - rychle, chytře a zcela automaticky

8. 1. 2016

Ačkoliv nedávné události, spojené se zásobováním pitnou vodou v pražských Dejvicích nebo prachatické nemocnici, nebyly způsobeny anorganickými kontaminanty, je sledování pitné vody, i z tohoto hlediska, v popředí zájmu. Mezi nejběžněji používané metody ve vodohospodářských laboratořích stále patří atomová absorpce, resp. emise (AAS, ICP-OES). Americká agentura ochrany přírody (U.S. EPA) přesto již uvádí techniku ICP-MS.

Pomocí techniky hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem lze sledovat přítomnost a koncentraci většiny prvků periodické tabulky v ultrastopovém množství (Obr. 1). Rozhodujícím faktorem je zde rychlost, přesnost a vysoká analytická výkonnost představovaná např. nízkou hodnotou směrodatných odchylek pro jednotlivé sledované prvky (≈2%).

Obr. 1 Metody stopové analýzy prvků

V předchozím odstavci byly zmíněny tři základní faktory prokazující vhodnost ICP-MS techniky pro analýzu pitných vod. Thermo Scientific iCAP Q ICP-MS vyniká rychlostí analýzy, například i díky schopnosti měřit všechny analyty v metodě v jediném módu – s použitím He jako kolizního plynu za použití rozdělení podle kinetické energie (He-KED). Díky unikátnosti kolizní reakční cely s vysokou iontovou transmisí je možné měřit i lehké prvky (Li, Be, …) v He-KED modu a není nutné přepínat mezi různými reakčními plyny - významně se tedy šetří čas a tím i náklady na analýzy (na provoz zařízení, pořízení dalších technických plynů aj.) 

             

Obr. 2 - Thermo Scientific iCAP Q ICP-MS a ESI prepFAST

Ve spojení ICP-MS iCAP Q (Thermo Scientific) a automatického ředícího a dávkovacího systému ESI prepFAST je ukryto kouzlo posunutí rychlosti a analytické výkonnosti této techniky o další úroveň. Automatické ředící systémy jsou schopné samostatně vytvářet sady kalibračních standardů z jednoho „master“ standardu, ředit jednotlivé vzorky, nebo zajišťovat doředění a přeměření vzorků, nacházejících se mimo kalibrační rozsah. Ve spojení s vícecestnými pumpami je pak dosaženo doby měření 68s na vzorek. Opět zde dochází k ušetření času a provozních nákladů. Základní nastavení přístroje při vzorovém měření vod zobrazuje Tabulka 1.

Tab. 1 - Nastavení měřící sestavy

Při měření se vycházelo z normy EPA 200.8. Byly odebrány 3 litry vody z vodovodního řadu do HDPE kontejneru a následně okyseleny na 1% v/v HNO3. Z takto připravené zásoby bylo odpipetováno 20 ml do 50 ml zkumavky. Standardy a kontrolní roztoky byly připraveny podle schématu na Obrázku 3.

Obr. 3 - Schéma přípravy (a) standardů a (b) kontrolních roztoků z jednoho "master" standardu pomocí prepFAST

Pro ovládání analytické sestavy, a následně i vyhodnocování výsledků, je použito SW platformy Qtegra, která v sobě obsahuje, mimo jiné, předpřipravenou šablonu pro měření podle normy EPA 200.8. Jediné, co je vyžadováno na uživateli, je zadání počtu vzorků. Bylo analyzováno více než 100 vzorků. Výsledky, které se nacházely mimo kalibrační rozsah, vedly k automatickému doředění a přeměření daného vzorku (Obr. 4 a 5).

Obr. 4 - Automaticky přidaná reanalýza při přeměřování vzorku

Obr. 5 - Automatické přeměření vzorku

Obr. 6 - Přesnost a hodnota směrodatných odchylek

Thermo Scientific iCAP Q ICP-MS spojený s ESI autosamplerem prepFAST se osvědčil jako vhodná sestava pro sledování vzorků v oblasti kontroly životního prostředí a zejména pitné vody. Automatický ředící systém ESI prepFAST nezabírá v laboratořivíce místa, než by zabíral samotný přístroj ICP-MS iCAP Q, neboť rychlý dvojventil je nainstalován přímo na přístroji ICP-MS v oblasti přívodu vzorku a automatický ředící systém prepFAST je součástí autosampleru. Spektrometr iCAP Q navíc vyniká půdorysem cca 80 x 80 cm. Celá sestava se ovládá pomocí SW platformy Qtegra, která obsahuje všechny potřebné funkce pro rychlou a jednoduchou analýzu v laboratořích vyžadujících vysokou průchodnost vzorků.