Optimalizace procesu vytvrzování tenkých vrstev

Úvod

Problematika sledování procesu tuhnutí tenkých vrstev v reálných podmínkách se týká celé řady materiálů: barev a laků, práškových nátěrů, adhesiv, kosmetiky, farmaceutických formulací, bateriových materiálů a elastomerů. Na tuhnutí materiálu má vliv celá řada faktorů: složení směsi, typ podkladového materiálu (pórovitost), tloušťka vrstvy, teplota a vlhkost prostředí. Přesná znalost kinetiky vytvrzování a porozumění vlivu těchto faktorů na charakteristické časy v jednotlivých fázích (otevřená doba, zaschnutí na povrchu, kompletní proschnutí materiálu) pomáhají optimalizovat proces vytvrzování (teplota, nutný minimální čas do úplného vytvrzení). Analyzátor CurinScan® (Formulaction) je jediným zařízením na trhu umožňujícím objektivní popis kinetiky vytvrzování v reálných podmínkách (teplota, čas, vlhkost, substrát, tloušťka). 

Princip měření

Optický analyzátor CurinScan® je založen na analýze mobility v nanorozměrech. Struktury (částice, agregáty, apod.) se pohybují rozptýlené v kontinuální fázi (matrici) Brownovým pohybem. Během procesu tvorby filmu nebo vytvrzování, se pohyblivost struktury v nanorozměrech mění v důsledku změn vlastností materiálu, například z kapaliny na pevnou látku (dochází ke zpomalování). Pohyb struktur v matrici je převeden do mikrodynamické funkce (µD, jednotka hertz), viz Obr. 1. In situ snímání pohyblivosti v nanoměřítku poskytuje úplný přehled termodynamických mechanismů a charakteristických časů, viz Obr. 2. CurinScan® využívá neinvazivní metody, difúzní vlnové spektroskopie, a snímání interakce materiálu s laserem o vlnové délce 650 nm v kontrolovaném prostředí (RT-250 °C, relativní vlhkost až 80 %). Mikrodynamickou funkci lze také vynést v závislosti na teplotě a detekovat fázové přechody. 

Obr. 1 – Mobilita struktur v nanoměřítku popsaná pomocí mikrodynamické funkce

Obr. 2 – Charakteristické časy tuhnutí při konstantní teplotě

Aplikační využití

Analýza nátěrů na vodní/organické bázi

Nátěrové hmoty na vodní bázi jsou v posledním desetiletí nejrychleji rostoucím segmentem tohoto průmyslu s cílem omezit nebo nahradit používání přípravků na bázi organických rozpouštědel. CurinScan® je schopen monitorovat všechny fáze schnutí nátěru: od odpařování rozpouštědla, přes „těsný stav“, deformaci částic a koalescenci až po plné zatuhnutí. Bez mechanického testování (a ovlivnění schnoucího materiálu) je možné odlišit vytvrzení na dotek (tap and touch dry) až po kompletní vytvrzení [1]. Porovnávat lze různá složení produktu a/nebo podmínky vytvrzování. Obrázek 3 ukazuje kinetiku sušení technického nátěru za stejné teploty a různé vlhkosti (červená a modrá křivka) a při stejné vlhkosti a různé teplotě (modrá a růžová křivka).

Obr. 3 – Mikrodynamická funkce technického nátěru v závislosti na čase při různé vlhkosti a teplotě

Práškové lakování

Práškové nátěry mají proti tekutým několik výhod: vyšší odolnost vůči rozpouštědlům, nižší dopad na životní prostředí (žádné těkavé organické látky) a širokou škálu barev. Aplikují se v práškové formě většinou na kovové povrchy. K vytvrzení dochází při teplotě přibližně 150 °C. Jednotlivé fáze "mechanismu sušení": nejprve se prášek roztaví, poté se vytvrdí a vytvoří povrchový film (změna z vyšší na nižší hodnotu µD), viz Obr. 4. Zvýšení teploty vytvrzování ze 125 °C na 200 °C vykazuje rychlejší tvorbu filmu. Analýza provedená při teplotě 250 °C ukazuje druhou fázi tání (nastává po 30 min), která vede ke snížení kvality povrchu. Proces lze zoptimalizovat úpravou teploty tak, aby došlo ke zkrácení doby vytvrzování a zároveň nedošlo k poškození barvy. 

Obr. 4 – Mikrodynamická funkce práškového nátěru při různých teplotách

Na obrázku 5 je znázorněna mikroskopická dynamika (µD) v závislosti na teplotě. Vzorek je bílý práškový povlak o tloušťce 400 μm zahřátý z RT na 250 °C. Z grafu je zřejmá identifikace jednotlivých kroků vytvrzování. Kolem 50 °C se objevuje první pík v důsledku zvýšení pohyblivosti během deformace částic. Následuje pík kolem 80 °C, odpovídající koalescenci filmu. Od 125 °C tepelná energie umožňuje vytvrzení a vytvoření trojrozměrné sítě termosetu. Po vytvrzení a vytvoření filmu se kolem 250 °C objeví další očekávaný pík způsobený rozkladem polymeru.